Синтеза 1,1'-фероцендикарбоксилне киселине

Увод

Фероцен је гвожђе јон у сендвичу између два горња и доња прстена. Због ароматичности прстена, комбинација са фери јонима формира стабилну сендвич структуру. Ова стабилна структура се разликује од других органометалних једињења, углавном по томе што је стабилнија, а јони метала нису изложени и јонизам није јак. Фероценско гвожђе у сендвичу лако се оксидира у фери гвожђе, које има јака електрохемијска својства и има многа незаменљива својства и светле изгледе за примену у модификацији електрода и електрохемији.

Фероцен је релативно тешко синтетизовати, а цена индустријске производње је висока. Међутим, услови синтезе његових деривата су посебни и оштри, што резултира изузетно високим трошковима индустријске производње и тешкоћама у масовној производњи. Још је теже побољшати чистоћу. Припрема деривата фероцена је тешка и скупа.

Синтхесис офЦАС 1293-87-4 1,1'-ФЕРОЦЕНЕДИКАРБОКСИЛНА КИСЕЛИНА

1) Сирова 1,1'-фероцен дикарбоксилна киселина.

Циљни производ 1,1'-фероцен дикарбоксилна киселина се добија оксидацијом 1,1'-диацетил фероцена. Разграната ацетил група на фероцену се лако оксидира, а јачина је изнад средње.

Оксидант се може користити, али с обзиром на то да се јони двовалентног гвожђа у фероцену лако оксидују, оксидант не би требало да буде прејак, а треба размотрити и одвајање производа.

Коначно, као оксидант треба изабрати раствор НаЦлО са умереном оксидационом способношћу и лаким одвајањем производа.

У тамном стању, одређена количина 1,1'-диацетилфероцена је растворена у раствору НаЦлО са масеним уделом од 10 процената, реаговала је на 50 степени 1 х, загрејана на 95 степени, а затим мешана 1 хх После хлађења додата је одређена количина раствора НаЦлО са масеним уделом од 10 процената и мешање је настављено на одређеној температури, а раствор производа се добија по завршетку реакције. Раствор производа је филтриран док је врућ, филтрат је закишељен концентрованом хлороводоничном киселином до пХ 1~2, формирана је велика количина жутог талога, а сирови производ је добијен после филтрације усисавањем.

2) Рафинисана 1,1'-фероцен дикарбоксилна киселина. Добијени производ је стављен у чашу и додата је одговарајућа количина раствора НаОХ да би се производ што је више могуће растворио.

Раствор је филтриран, концентрована хлороводонична киселина је додата у филтрат да би пХ вредност достигла 1~2, а филтрат је показао жути талог. Филтрат је сипан у ротациони испаривач и вакуумиран за ротационо испаравање. После испаравања до сува, растворен је у апсолутном етанолу и испарен природним путем. Након што уклоните апсолутни етанол, ставите га у рерну да се осуши да би се добила рафинисана 1,1'-фероцен дикарбоксилна киселина.

ИР спектар 1,1'-фероцендикарбоксилне киселине

Закључак

У овом раду, оксидација 1,1'-диацетилфероцена за синтезу 1,1'-фероцен дикарбоксилне киселине, реакциона температура за синтезу и интеракција између 1,1'{{8} }дијацетилфероцен и натријум хипохлорит су проучавани. Испитиван је моларни однос, оптимална температура реакције је била 50 степени, а оптимални моларни однос 1:2,3. У овом раду, накнадни{13}}третман је оптимизован за добијање 1,1'-фероцен дикарбоксилне киселине веће чистоће, а производ је потврђен као циљни производ одређивањем тачке топљења и инфрацрвеног зрачења.