Метода синтезе 4-аминоантипирина

1. Антипирин се нитрозира натријум нитритом, редукује амонијум бисулфитом и амонијум сулфитом, хидролизује се сумпорном киселином и на крају неутралише течним амонијаком да би се добио 4-аминоантипирин. Процес је следећи: Антипирин се меша са 50% сумпорне киселине да би се формирао раствор који садржи 38%-40% антипирина и 11%-12% сумпорне киселине. Овај раствор и раствор натријум нитрита су у исто време уливани у реактор за нитрозацију, проток оба је контролисан, температура реакције је контролисана на 45-50°Ц, реакција је мешана, а крајња тачка реакције је била мерено са тест папиром за скроб у праху јода да би се подесио проток воде. Нитрозо-антипирин настао нитрозацијом одмах тече у редукциони резервоар и реагује са воденим раствором амонијум бисулфита и амонијум сулфита, који је редукционо средство припремљено у резервоару. Узмите узорак за мерење пХ вредности и степена редукције. пХ вредност је између 5,4 и 5,8, а степен редукције је око 15 (тј. 1мл редукционог раствора троши број милилитара 0,1Н раствора јода). Након редукције, пХ вредност се подешава на 5.8-6.0, а степен редукције је око 5. Подигните температуру на 100°Ц и хидролизујте 3 сата. Охладити на 80°Ц, неутралисати на пХ 7-7,5 течним амонијаком и оставити да се раслоји. Одвојите отпадну воду да бисте добили 4-аминоантипиринско уље (садржај изнад 80%). Утисните га у резервоар за кристализацију, промешајте, охладите да кристализује и филтрирајте да бисте добили 4-аминоантипирин.

2. Антипирин се нитрозира, затим редукује амонијум бисулфитом и амонијум сулфитом, хидролизује сумпорном киселином и на крају неутралише течним амонијаком да би се добио 4-амино антипирин.